RAPPORTO DI PROVA E CERTIFICATO DI ANALISI: DIFFERENZE

16 luglio 2015 - Abano Terme (PD)
RAPPORTO DI PROVA E CERTIFICATO DI
ANALISI: DIFFERENZE E SIMILITUDINI
Dott. Chim. Bonato Tiziano
[email protected]
DI COSA STIAMO PARLANDO?
MISURO DELLE PROPRIETA’ CON DELLE PROVE
2
Acque destinate al consumo umano
Risultato della prova
Parametro
Metodo
Arsenico
Rapporti
ISTISAN 07/31
ISS.DBB.034.REV
00
Unità di
misura
µg/L
Risultato di
Prova
Incertezza di
Misura
9
±1
9 parti su un
miliardo
Decreto Legislativo n. 31/2001:
limite = 10 µg/L
3
RAPPORTO DI PROVA
(Test Report)
Resoconto delle prove effettuate
DICHIARAZIONE
I dati riportati nel presente Rapporto di Prova sono
riferiti esclusivamente al campione sottoposto alle
prove.
La riproduzione parziale del presente Rapporto di
Prova deve essere autorizzata per iscritto dal
laboratorio.
Un controcampione, se non deperibile o esaurito nel
corso delle prove, è conservato presso il laboratorio
per 30 giorni dalla data di emissione del rapporto di
prova, salvo diversi accordi contrattuali. I dati grezzi
ed i tracciati strumentali sono archiviati per 10 anni.
*Prova non accreditata ACCREDIA
4
Rapporto di prova
Riferimenti per definizione e contenuti nella
ISO/IEC 17025
Informazioni aggiuntive previste dai metodi di
prova normati
Regole internazionali – uniformare i principi
ISO/IEC 17025 è una norma che esprime i »Requisiti
generali per la competenza dei laboratori di prova e di
taratura»: ultima edizione 2005
5
5.10. Presentazione dei risultati
1/3
• il titolo (es.."Rapporto di Prova "o "Certificato di Taratura");
• il nome e l'indirizzo del laboratorio, ed il luogo dove le
prove sono state eseguite, se differente dall'indirizzo del
laboratorio;
• una identificazione univoca del rapporto di prova o (come
un numero di serie), ed una identificazione su ogni pagina;
• il nome e l'indirizzo del cliente;
• l'identificazione dei metodi usati;
• una descrizione, unitamente alla relativa condizione, e
l'identificazione non ambigua dell’oggetto da provare o
tarare;
• la data di ricevimento degli oggetti da provare, e la data (o
le date) di esecuzione della prova o taratura;
6
5.10. Presentazione dei risultati
2/3
• il riferimento a piani e procedure di campionamento;
• il (i) nome (i), la (le) funzione (i) e la (le) firma (e) o
identificazione equivalente della(e) persona(e) che
autorizzano il rilascio del rapporto di prova;
• una dichiarazione concernente il fatto che i risultati si
riferiscono solo agli oggetti provati;
• scostamenti , aggiunte o esclusioni relative ai metodi di
prova e informazioni su specifiche condizioni di prova
come le condizioni ambientali
• quando pertinente, una dichiarazione circa la
conformità/non conformità ai requisiti e/o alle specifiche;
7
5.10. Presentazione dei risultati
3/3
• quando applicabile, una dichiarazione circa
l'incertezza di misura stimata; informazioni circa
l'incertezza sono necessarie nel rapporto di prova
quando ciò è relativo alla validità dei risultati di
prova, quando le istruzioni del cliente lo
richiedono, o quando l'incertezza ha influenza
sulla conformità ad un limite specificato;
• quando appropriato e necessario, opinioni ed
interpretazioni;
• Una nota che il Rapporto non possa essere
riprodotto parzialmente.
8
Incertezza di misura
L’incertezza estesa definisce un intervallo intorno al
valore riportato sul certificato entro al quale il
laboratorio con il metodo indicato è sicuro con una
certa probabilità che si trovi il valore vero.
Generalmente tale probabilità è del 95% e deve
essere indicata sul certificato (fattore di copertura)
La guida EURACHEM/CITAC “Use of uncertainty information in compliance
assessment” che presenta le cosiddette “Regole di decisione”
9
Incertezza di misura
«Quando l’incertezza genera certezza»
Apparenti principi
contrastanti
Metrologia
forense
Oltre ogni ragionevole dubbio
Risultati di
misura
associati
alla loro
incertezza
La giustizia
richiede
certezza
Malcostume tecnico
di molti periti di non
dichiarare U
Forensic Metrology: The New Honesty about the Uncertainty of Measurements in Scientific Analysis –
2012- Edward J. Imwinkelried - University of California
10
5.10. Presentazione dei risultati campionamento
a)
b)
c)
d)
e)
f)
la data del campionamento;
l'identificazione non ambigua della sostanza, del materiale o del
prodotto campionato;
il luogo del campionamento, inclusi dei diagrammi, schizzi o
fotografie;
un riferimento al piano e alle procedure di campionamento usate;
dettagli delle condizione ambientali durante il campionamento
che possono avere effetto sull'interpretazione dei risultati;
il riferimento ad ogni norma od altre specifiche concernenti il
metodo o le procedure di campionamento, e gli scostamenti, le
aggiunte o le esclusioni alle relative specifiche
VERBALE DI CAMPIONAMENTO
11
PARERI ED INTERPRETAZIONI
12
PUNTI DI CONTATTO Codice
Deontologico
RESPONSABILITA’
DELLA DIREZIONE
DELL’ENTE
Corresponsabilità
con il chimico
nella direzione del
laboratorio: deve
essere
indipendente.
13
Per certe competenze da leggersi come «chimico»:
esclusività di legge
14
ACCREDITAMENTO
L'accreditamento è un processo tramite il quale un ente di
terza parte, indipendente e autorevole stabilisce, ai sensi di
norme riconosciute ed applicabili, l'imparzialità e la
competenza di un'organizzazione - o di un singolo
professionista -, di eseguire specifici compiti.
Per quanto riguarda l'accreditamento dei servizi dei laboratori, la
norma internazionale ISO/IEC 17025 definisce i requisiti che un
laboratorio deve soddisfare per dimostrare:
1.
2.
la competenza tecnica del suo personale
la disponibilità di tutte le risorse tecniche,
tali da garantire dati e risultati che siano accurati e affidabili per
specifiche prove, misurazioni e tarature.
Cari colleghi chimici: NON DOBBIAMO ESSERE AUTOREFERENZIALI!
15
16
Accreditamento obbligatorio/utile:
quando?
COMPETENTI
Allegato 11: Accreditamento dei laboratori
Secondo EN ISO/IEC 17025
17
Accreditamento obbligatorio/utile:
quando?
A.3.10. Precisione e attendibilità dei risultati del monitoraggio, Allegato 1, DM
Ambiente 14 aprile 2009, n. 56: Criteri tecnici per il monitoraggio dei corpi
idrici· Articolo 75, Dlgs 15212006
•
Per quanto riguarda i metodi sia di natura chimica che biologica,
l'affidabilità e la precisione dei risultati devono essere assicurati dalle
procedure di qualità interne ai laboratori che effettuano le attività di
campionamento ed analisi. Per assicurare che i dati prodotti dai laboratori
siano affidabili, rappresentativi ed assicurino una corretta valutazione
dello stato dei corpi idrici, i laboratori coinvolti nelle attività di
monitoraggio sono accreditati od operano in modo conforme a quanto
richiesto dalla Uni Cen En Iso 17025. I laboratori devono essere accreditati
almeno per i parametri di maggiore rilevanza od operare secondo un
programma di garanzia della qualità/controllo della qualità per i seguenti
aspetti:……
18
Accreditamento obbligatorio/utile: quando?
REGOLAMENTO (CE) N. 882/2004 DEL
PARLAMENTO EUROPEO E DEL CONSIGLIO del
29 aprile 2004 relativo ai controlli ufficiali intesi
a verificare la conformità alla normativa in materia
di mangimi e di alimenti e alle norme sulla salute e sul
benessere degli animali
Articolo 12 Laboratori ufficiali
1. L'autorità competente designa i laboratori che possono
eseguire l'analisi dei campioni prelevati durante i controlli
ufficiali.
2. Le autorità competenti, tuttavia, possono designare
soltanto i laboratori che operano, sono valutati e
accreditati conformemente alle seguenti norme europee:
a) EN ISO/IEC 17025 su "Criteri generali sulla competenza
dei laboratori di prova e di taratura";
19
OLTRE L’OBBLIGO……
Il valore aggiunto in un laboratorio
accreditato
Il laboratorio che ha ottenuto l’accreditamento per alcune prove secondo la norma
EN ISO/IEC 17025 ha dovuto documentare di possedere un sistema di gestione
della qualità che garantisce l’esistenza e il rispetto di procedure per:
• LA GESTIONE DEI CAMPIONI E DEI RISULTATI DI PROVA (IDENTIFICAZIONE,
REGISTRAZIONE, CONTROLLO DELLA QUALITA’ DEI DATI)
• LA VALIDAZIONE DEI METODI SIA INTERNI CHE UFFICIALI
• LA FORMAZIONE CONTINUA DEL PERSONALE TECNICO
• IL CONTROLLO DELLA PERFORMANCE DEL PERSONALE TECNICO NEL TEMPO
• LA GESTIONE DELLE APPARECCHIATURE TECNICHE (MANUTENZIONE,
TARATURE, CALIBRAZIONI)
• LA GESTIONE DEL MAGAZZINO REATTIVI E DEI MATERIALI DI RIFERIMENTO
• LA GESTIONE DELLE NON CONFORMITA’ E L’ANALISI DEI DATI DI GESTIONE
GENERALI
Ogni anno viene effettuata una visita di valutazione da parte di ispettori ACCREDIA
che prevede l’esecuzione di alcune prove e il controllo di tutta la documentazione
inerente (tarature, registrazione dei dati analitici, personale abilitato e sua
formazione, rapporti di prova emessi ecc.)
20
Documenti di registrazione
Devono essere gestiti dal sistema:
• i rapporti di prova;
• i quaderni di laboratorio (o fogli di lavoro);
• gli eventuali verbali di campionamento;
• i rapporti di taratura interni ed i certificati di taratura esterni;
• i contratti inerenti le attività di laboratorio;
• le registrazioni ambientali ove richiesto dal metodo di prova;
• i rapporti di non conformità;
• le registrazioni relative alla validazione dei metodi e del software
sviluppato dal laboratorio ed alla stima dell’incertezza di misura.
21
EMETTERE UN RAPPORTO DI PROVA AI SENSI DELLA ISO/IEC 17025, PRESUPPONE:
REQUISITI TECNICI
 Fattori umani (5.2)
 Postazioni di lavoro e condizioni ambientali (5.3)
 Metodi di prova (5.4)
 Apparecchiature (5.5)
 Riferibilità delle misure (5.6)
 Campionamento (5.7)
 Manipolazione degli oggetti da sottoporre a
prova (5.8)
 Assicurazione della qualità dei risultati (5.9)
 Presentazione dei risultati (5.10)
22
Processo di accreditamento
Prevede ispettori tecnici esperti, capaci di condurre
un'accurata valutazione di tutti gli elementi che inficiano la
produzione dei dati tecnici, fra i quali:
1. Competenza tecnica del personale.
2. Validità e idoneità dei metodi applicati.
3. Riferibilità metrologica delle misure e delle tarature ai campioni
nazionali e internazionali del sistema SI delle unità di misura.
4. Applicazione appropriata dell'incertezza di misura.
5. Idoneità, taratura e manutenzione delle attrezzature per le
prove.
6. Condizioni ambientali in cui si svolgono le prove.
7. Campionamento, la gestione e il trasporto degli oggetti di prova.
8. Garanzia della qualità dei dati delle prove e delle tarature.
23
CERTIFICATO DI ANALISI
Dove ritroviamo la definizione ?
Obblighi per il chimico
Obblighi per le istituzioni
Obblighi per il sistema produttivo
DOBBIAMO FARE
ALCUNE PREMESSE
Alcuni esempi normativi ove si richiama il certificato di analisi
24
Art. 258 D.Lgs. 152/06 e ss.mm.ii
Falsità ideologica commessa dal privato in
atto pubblico
PROTEZIONE AMBIENTE: RIFIUTI
25
26
CERTIFICARE
Dizionario della Lingua Italiana
il Sabatini - Coletti
Dimostrare, attestare qualcosa per mezzo di un
documento avente valore legale. SIN
documentare: c. l'identità di qlcu.; anche con
arg. espresso da frase : certifico che la firma è
autentica
27
Definizione
Un certificato (dall'espressione tardolatina certum facere, 'dichiarare vero',
composta da certum, 'certo', e facere, 'fare'),
spesso detto anche attestato è un documento
contenente una certificazione, intesa quale atto
giuridico e, più precisamente, dichiarazione di
conoscenza di fatti, atti o qualità, rilasciata in
forma scritta da un soggetto investito di
determinate attribuzioni.
28
R.D. 1 marzo 1928, n. 842
Regolamento per l’esercizio della
professione del chimico
Art. 16 – Le perizie e gli incarichi in materia di chimica pura ed
applicata possono essere affidati dall'Autorità giudiziaria ed in ogni
caso dalle Pubbliche Amministrazioni soltanto ai chimici iscritti
all'Albo.......In ogni caso qualora disposizioni legislative regolamentari
prescrivano che la direzione di determinate aziende private venga
affidata a chi abbia conseguito l'abilitazione alla professione di
Chimico, la direzione stessa deve essere affidata agli iscritti all'Albo.
ESAME DI STATO
Devono poi essere redatte dagli iscritti nell'Albo le
perizie e le analisi, che devono essere presentate alle
pubbliche amministrazioni.
29
Costituzione della Repubblica Italiana
Articolo 33
L'arte e la scienza sono libere e libero ne è
l'insegnamento.
La Repubblica detta le norme generali sull'istruzione ed istituisce scuole
statali per tutti gli ordini e gradi.
Enti e privati hanno il diritto di istituire scuole ed istituti di educazione,
senza oneri per lo Stato.
La legge, nel fissare i diritti e gli obblighi delle scuole non statali che
chiedono la parità, deve assicurare ad esse piena libertà e ai loro
alunni un trattamento scolastico equipollente a quello degli alunni di
scuole statali.
È prescritto un esame di Stato per l'ammissione ai vari ordini e gradi di
scuole o per la conclusione di essi e per l'abilitazione all'esercizio
professionale. Le istituzioni di alta cultura, università ed accademie,
hanno il diritto di darsi ordinamenti autonomi nei limiti stabiliti dalle
leggi dello Stato.
SIA LAVORATORE AUTONOMO CHE DIPENDENTE!
30
Le competenze professionali
D.P.R. 328 del 05/06/01 capo VII art.36
dottore agronomo e dottore forestale, Agrotecnico, architetto,
assistente sociale, attuario, biologo, chimico, geologo, geometra, ingegnere, perito
agrario, perito industriale, psicologo
Chimico – Laurea Magistrale e/o Dottorato di Ricerca –Sez. A dell’Albo
a) Analisi chimiche con qualunque metodo ed a qualunque scopo destinate su
sostanze e materiali di qualsiasi provenienza, eseguite anche con metodi innovativi
e loro validazione. Relativi pareri, certificazioni, giudizi, classificazioni.
b) Direzione di laboratori chimici la cui attività consista anche nelle analisi chimiche di
cui alla lettera a).
c) Studio e messa a punto di processi chimici.
d) Progettazione e realizzazione di laboratori chimici industriali, compresi gli impianti
pilota, per la lavorazione di prodotti alimentari, di depurazione, di smaltimento
rifiuti, antinquinamento, compilazione dei progetti, preventivi, direzione dei lavori,
avviamento, consegne, collaudo
e) Verifiche di pericolosità o non pericolosità di sostanze chimiche infiammabili,
nocive, corrosive, irritanti, tossiche contenute o presenti in recipienti, reattori,
contenitori adibiti a trasporto, magazzini di deposito, reparti di produzione ed in
qualsiasi ambiente di vita e di lavoro.
31
Richiami al Codice deontologico
Art. 10 – Certificazione della prestazione professionale
1. Gli atti professionali sono formulati dal Chimico in modo
chiaro, completo e tale da non prestarsi a equivoche
interpretazioni o utilizzi impropri.
2. Per la stesura dei certificati analitici il Chimico, in linea
generale, si attiene al “Regolamento per la certificazione
analitica” (cfr. Appendice 01) garantendo, sempre e
comunque, per qualunque prestazione la qualità della
prestazione professionale stessa.
[…]
32
ASPETTI IN COMUNE
CON RdP
APPENDICE I
Regolamento per la certificazione analitica (1/3)
punto 1:
a. identificare con chiarezza il cliente e/o committente;
b. indicare con chiarezza il quesito/oggetto dell’incarico/finalità dell’attività;
c. indicare le scelte a base delle procedure seguite (ad esempio motivare le
metodiche seguite per il campionamento e l’analisi);
d. riportare le condizioni e le modalità di prelievo e misurazione dei campioni,
nonché ogni altra indicazione ritenuta utile alla comprensione dell’attività
svolta (ad esempio: la data e ora, nominativo/i delle persone intervenute e
loro qualifica anche in rapporto al cliente e/o il committente, la descrizione
del luogo e della origine da cui sono ricavati i campioni, la descrizione dei
campioni ottenuti, il loro numero, peso, volume, l’involucro, i sigilli e
contrassegni, le modalità di conservazione e custodia per l'invio alle
successive operazioni analitiche);
33
APPENDICE I
Regolamento per la certificazione analitica (2/3)
e. riportare i metodi di studio, di esecuzione e di analisi seguiti (se innovativi il
professionista deve, su richiesta dell’Autorità, sempre fornire il dettaglio degli
stessi). In caso di metodi standardizzati, indicare eventuali modifiche e/o
scelte compiute nell’ambito degli stessi, eventuali tarature e prove di
confronto effettuate, i dati ottenuti e l’incertezza associata alla misura,
valutando tutte le fasi del processo analitico ed in particolare la pianificazione
e l’esecuzione della fase di campionamento.
In caso di raffronto con limiti di legge, è obbligatorio esprimere il valore con
le stesse cifre significative previste dalla norma di riferimento e l’indicazione
dell’incertezza associata al valore.
f. riportare sempre le conclusioni e il giudizio tecnico circostanziato facendo
esplicito riferimento alle finalità delle operazioni richieste utilizzando
espressioni tecnicamente esatte e comprensibili - ove possibile - anche ai non
esperti della materia;
34
APPENDICE I
Regolamento per la certificazione analitica (3/3)
g. indicare sempre il tempo di conservazione/stabilità del campione di
controllo ove sia previsto da disposizioni specifiche, o da accordo
contrattuale, la presenza di campioni di controllo;
h. indicare il tempo di conservazione della documentazione comprovante
l’effettivo svolgimento di tutte le fasi del processo analitico, dalla
pianificazione del campionamento alla certificazione analitica, sia esso
richiesto dal cliente, dettato da disposizioni specifiche, o scelto dal Chimico.
i. riportare il nome e cognome del Chimico, il domicilio professionale, l’Ordine
di appartenenza e la firma digitale o l'impronta del Sigillo Professionale
rilasciato dall'Ordine di appartenenza.
35
Codice Deontologico, Art. 10 – Certificazione della prestazione professionale
3. Allo scopo di attestare l’autenticità degli atti
professionali è istituito il “Timbro
Professionale”, denominato anche "Sigillo
Professionale"; il cui uso, e le specifiche
tecniche, sono definite nel “Regolamento sul
Sigillo Professionale” (cfr. Appendice 02).
36
ELEMENTI IMPORTANTI DELL’ATTO
DI CERTIFICAZIONE DEL CHIMICO
2. Il Chimico, nel caso che sia dipendente da ente o struttura pubblica o privata ed operi nell'ambito
del rapporto di dipendenza, indica ugualmente il proprio nome e cognome e qualifica nella
organizzazione in cui è inserito.
L'apposizione della firma digitale di ruolo o dell'impronta del sigillo
professionale rilasciato dall'Ordine sul documento redatto su carta intestata
dell'ente o struttura o società di appartenenza, connota lo stesso come atto
professionale sotto la responsabilità del singolo iscritto.
3. Se il Chimico è responsabile solo di alcune fasi del processo e non dell’intero
procedimento che conduce alla certificazione analitica, la circostanza deve emergere
chiaramente specificando i limiti della sua responsabilità.
4. Al fine che l’atto stesso abbia valore di certificazione analitica è sempre necessaria
l’assunzione di responsabilità del Chimico responsabile dell’intero processo analitico,
dichiarando esplicitamente che eventuali soggetti terzi, che hanno portato alla
definizione del processo, sono stati scelti liberamente dallo stesso e che ne ha
verificato i requisiti di competenze ed idoneità allo scopo.
5. La conservazione della documentazione comprovante l’attività analitica, deve essere effettuata in
modo tale da garantire la riservatezza, i diritti di accesso, e il pronto reperimento, nonché garantire
il pieno rispetto delle normative vigenti in materia della conservazione dei documenti.
37
38
Confronto
certificato - rapporto di prova
Molti Contenuti sostanzialmente simili - Però Non c’è equivalenza automatica
Qualche differenza:
1) Titolo del documento ?!?!
Obbligo della dicitura «CERTIFICATO DI ANALISI»?
2) Il certificato di analisi è di competenza esclusiva del chimico laureato iscritto
all’ordine
3) Nel certificato di analisi il chimico si assume la responsabilità dell’intero processo
analitico (campionamento?)
4) Sigillo professionale: atto di natura pubblicistica (Devono poi essere redatte dagli
iscritti nell'Albo [n.d.r. chimici] le perizie e le analisi, che devono essere
presentate alle pubbliche amministrazioni – art. 16 R.D.)  altrimenti: atti nulli e
abuso di professione.
5) Indicare le scelte alla base delle procedure seguite (ad esempio motivare le
metodiche seguite per il campionamento e l’analisi)
6) Indicare con chiarezza il quesito/oggetto dell’incarico/finalità dell’attività
7) Il commento al dato analitico esclusiva competenza del chimico.
Il rapporto di prova può essere un allegato al certificato di analisi
39
ALCUNE SENTENZE IN MATERIA
Corte Suprema di Cassazione sez. VI
Sentenza n. 1048 del 23/10/1985
Sussistenza ipotesi reato di cui all’art.348 c.p.
nel caso di analisi a fini diagnostici
compiute da laureati in medicina poiché
l’esecuzione di analisi è demandata, come
attività professionale rivolta in maniera
indifferenziata alla generalità degli utenti, a
chimici analisti.
ART. 348: Abusivo esercizio di una professione
40
ALTRA SENTENZA
Corte Suprema di Cassazione Sez. Unite Penali
Sentenza n.2 del 26/04/1990
Esercizio abusivo della professione per avere gli
imputati esercitato la professione di
chimico e/o biologo, privi della necessaria
abilitazione professionale, esercizio consistente
nella direzione di laboratori di analisi chimicocliniche e microbiologiche, nell’effettuazione
delle suddette analisi e nella sottoscrizione dei
referti.
41
ALTRA SENTENZA
Corte Suprema di Cassazione Sez. III
Sentenza n. 7023/99 Allegri c/ Provincia di
Genova
Emissioni in atmosfera:
«devono essere redatte dagli iscritti all’albo dei
chimici le perizie e le analisi che devono essere
presentate alle Pubbliche Amministrazioni».
42
Conclusioni
1- Nel caso di analisi chimiche,
Più che trovare le differenze tra
certificato di analisi e rapporto di
prova, dobbiamo affermare che sono esclusiva
competenza del chimico nel momento in cui tali
documenti vengono presentati alla pubblica
amministrazione.
2- Per perizie e certificati di analisi di cui all’art. 16 del RD
il chimico deve apporre sigillo dopo avere seguito
indicazioni di cui al codice deontologico.
43
SPUNTI DI RIFLESSIONE PER LA
TAVOLA ROTONDA
Il rapporto di prova e il certificato di analisi
hanno lo stesso significato o sono due
documenti diversi?
SE sono diversi, lo sono completamente? Quali
elementi li contraddistinguono?
Il chimico nell’esercizio della sua professione a
quale deve fare riferimento?
La pubblica amministrazione deve respingere
rapporti di prova di analisi chimiche che non
sono firmate da chimici?
Un chimico può non apporre il sigillo ad un
rapporto di prova (anche se dipendente della
pubblica amministrazione)? Se sì, deve
comunque attenersi al codice deontologico?
Accredia può/deve verificare questi aspetti?
44