25_Diffusione interna - Studenti Dipartimento di Ingegneria

Effetti di diffusione interna per reazioni
eterogenee
Diffusione interna
Diffusione interna: diffusione dei reagenti o dei prodotti
dalla superifice esterna della particella (bocca del poro)
all’interno del catalizzatore (Capitolo 12)
La concentrazione di reagente alla bocca del poro è
maggiore che all’interno del poro

L’intera superficie del catalizzatore non è esposta alla stessa
concentrazione.
CAs
CAb
C(r)
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Struttura interna del catalizzatore
La velocità globale di reazione è proporzionale
all’ammontare di superficie catalitica disponibile
Alta superficie catalitica si ottiene con materiali porosi con
alto numero di pori
Esempio di pori: cilindro (il modello più semplice):
surface area 2  r L 2


2
volume
r L r
Valori tipici per un area
superficiale disponibile
va da 10 a 200 m2/g cat.
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Diffusività molecolare e di Knudsen
Per sistemi binari con contro diffusione equimolecolare
legge di Fick:
dC A
WA  - D
dz
Sia l e  rispettivamente il cammino libero medio ed il
diametro dei pori. Quindi:
se l <<  , D è la diffusività molecolare
se l >  , D è la diffusività di Knudsen data da
1
DK  
3
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8 RT
M
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Diffusività Efficacie - 1
In materiali porosi i pori non sono cilindri retti e la
configurazione può essere molto complicata.
Considera la Diffusione efficacie De, che descrive la diffusione
media che ha luogo in qualsiasi posizione del pellet.
La diffusione efficacie tiene conto di :

Non tutta l’area (perpendicolare alla direzione del flusso) è disponibile
alle molecole per diffondere

Il cammino è tortuoso

I pori sono di area sezionale variabile
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Diffusività Efficacie - 2
Espressione per la diffusività efficace:
Dp 
De  ~

D  diffusivit y, either molecular or Knudsen (cm 2 /s)
actual distance a molecule travels between tw o points
  tortuosit y 
shortest distance between th ose two points
volume of void space
 p  pellet porosity 
total volume (voids and solids)
  constricti on factor
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L’equazione di diffusione allo stato
stazionario (A  B) - 1
CAs
R
R
r
Bilancio di Mole su una particella catalitica
flow rate of A flow rate of A   rate of
 entering  -  leaving
  generation

 
 
 the shell   the shell   of A
rate of


 generation of    rate of reaction

  mass of catalyst
A within t he shell  

rA'
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
 0


r
  mass of catalyst

volume
 

r + r
c

  volume of shell 


4  r 2 r
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L’equazione di diffusione allo stato
stazionario (A  B) - 2
 flow rate of A 
2

W

4

r
Ar
entering the shell 
r


 flow rate of A 
2

W

4

r
Ar
leaving the shell 
r  r


WAr  4  r 2 - WAr  4  r 2
r
r  r
 rA' c 4  r 2 r  0
d(WAr r 2 ) '
- rA  c r 2  0
dr
Siamo in condizioni di EMCD  War = -D dCa/dr
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

d WAr r 2
 rA  r 2   c  0
dr
EMCD o diluito
 dC A 
WAr   De 

dr



 dC  
d   De  A r 2 
 dr    2

 rA  r   c  0
dr
 rA  rASa dove  rA è la velocità di reazione per unità di area;
Sa iè la superficie del catalizzatore per unità di massa di
catalizzatore, valore tipico di Sa è 150 m2/g of catalyst
 rA  knCA
n
Reazione alla superficie di ordine n

 dC  
d   De  A r 2 
 dr   2
n

 r  c k nC A S a  0
dr
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d 2C A 2  dC A   c kn S a n
 
CA  0

2
dr
r  dr 
De
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d 2C A 2  dC A   c kn S a n
 
CA  0

2
dr
r  dr 
De
B.C.
CA = CAC = constant
CA = Cas
at r = 0
at r = R
r   CA
 c k n S a R 2C As n 1
2

n 
C
De
R
As
B.C.
 = finite value
=1
d  2  d 
2 n





n  0
2
d
  d 
2
at  = 0
at  = 1
Forma dimensionale dell’equazione per
reazione e diffusione
Il modulo di Thiele n
n 
2
n 
n 
 c k n S a R 2C As n 1
De

 c k n S a RC As n
 (C  0) 
De  As

R



a surface reaction rate
a diffusion rate
diffusione interna limita la velocità globale di reazione
reazione alla superifice limita la velocità globale di reazione
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Per una reazione:
AB
Se la reazione alla superficie è limitante rispetto adsorbimento e desorbimento e se
le speci A e B sono debolmente adsorbite (basso ricoprimento) e presenti in
concentrazione diluite  reazione apparente del I ordine:
 rA  k1CA
d 2 2  d 
2 n




 n  0
2
d
  d 
B.C.
 = finito
=1
 c k1S a
d 2 2  d 
2


R
 
  1   0 1
2
De
d
  d 
A1
B1
  cosh 1  sinh 1


 = finito a  = 0
=1
a=1
a=0
a=1

basso 1
medio 1
grande 1
R
r=0
1  sinh 1    C A

  
C As
  sinh 1 
piccolo 1: reazione alla supericie controlla ed un ammontare significativo di reagente diffonde bene all’interno
senza reagire;
grande 1: reazione alla superfice è rapida ed il reagente è consumato vicino al bordo esterno del catalizzatore
(spreco di materiale prezioso)
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Fattore di efficienza interno
Definizione:
actual overall rate of reaction

rate of reaction w ith surface conditions
1
'
r
A (C A ) dWc

Wc

- rA' (C As )
- rA - rA'
- rA''
MA

 '  '' 
- rAs - rAs - rAs M AS
Velocità di reazione osservata:
'
- r' A   (-rAs
)
Si lavora in termini di MA (ed MAS) velocità di reazione (mol/sec)
invece che in moli/sec per unità di massa di catalizzatore
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Fattore di efficienza interno

actual overall rate of reaction
rate of reaction if entire interio r surface were exposed to the external surface conditions (C )
as
 rA

 rAs
Reazione osservata
mole
(mass of catalyst )  (time)
 rA  (mass of catalyst ) M A


 rAs  (mass of catalyst ) M As
M As
mole
time
4 3 
4 3 

 (k1C As )  S a   R  c   rAs   R  c 
3

3

Reazione del I ordine
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Area superficiale per unità di massa del catalizzatore
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La velocità di reazione vera:
(reazione alla quale il reagente diffonde nel catalizzatore in S.S.)
 dC A 
M A  4R  De
 r R
dr 

2
1  R
 c k1S a
De
C 
d  A 
C As 

 4RDeC As
r
d 
R
rR
d
 4RDeC As
d
 1
Differenziando e
valutando il risultato
per  = 1
M A  4RDeC As 1 coth 1  1

4RDeC As
M A 4RDeC As 1 coth 1  1
1 coth 1  1


M As
4

4

 rAs   R 3  c 
k1C As S a  R 3  c 
3

3

3
 2 1 coth 1  1
1
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Fattore di efficienza interno
Caso di reazione del primo ordine:
k n  c Sa R 2 C nAs-1
2
n 

3

2
1
1 coth 1 - 1
De
1

limitante
velocità di
reazione
limitante
dif f usione
interna
Regime
intermedio
0.1
0.1
1
10
100

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R  1    1
1  R
 c k1S a
De
limitante
velocità di
reazione

3
  2 1 coth 1  1
1
1
Reazione alla superficie limitante
limitante
dif f usione
interna
Regime
intermedio
0.1
0.1
1
10
100

Diffusione limitante (diffusione esterna
De
3 3
1 , ( 30)   
,  1 ha un effetto limitato sulla velocità
1 R k1 c Sa
globale)
 rA
 rA
3

 2 1 coth 1  1
 rAs 1
Come aumentare la cinetica?
(1)
(2)
(3)
(4)
Diminuire il raggio R
Aumentare la T
Aumentare la concentrazione
Aumentare l’area sup. interna
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 rA   rAs   k1C As Sa

 rA 
De
3
R k1  c S a
Diffusione interna limitante
3 De S a k1
C As
R
c
Velocità globale di reazione per una
reazione del I ordine
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Fattore di efficienza per reazioni di ordine n
Per reazioni di ordine n, il modulo di Thiele, n
Per reazioni limitate dalla diffusione interna
1/ 2
1/ 2
 2  3  2 
 



 n  1  n  n  1 
n 2 
(n
 c k n S a R 2C As n 1
De
 ) :
De
3
1 n / 2
C As
R c kn Sa
Quando l’ordine di reazione è maggiore di 1:
Il fattore di efficienza cala all’aumentare della concentrazione all’esterno della particella
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Cinetica fasulla: ordine di reazione
Per una reazione
 rA  k n C
ln -r’A
n
As
(velocità di reazione misurata)
pendenza = n’
Ordine di reazione apparente
Dai dati sperimentali abbiamo:
 rA

 rAs

n
 rA    rAs    k n S a C As

Se la reazione è limitata dalla diffusione interna (
1/ 2
 2  3
 

 n  1  n
1/ 2

ln CAs
n  ) :

3 2 De S a 12 n1/ 2
 2  3
n
 rA  
k
S
C

kn C As

n a As
R (n  1)  c
 n  1  n
(velocità vera di reazione)
3 2De Sa 12 n1/ 2
n

 rA 
kn C As
 kn C As
R (n  1)  c
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1 n
n 
2
Relazione tra ordine apparente e ordine
reale di reazione
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Cinetica fasulla: energia di attivazione
Per una reazione, otteniamo dai risultati sperimentali l’energia di attivazione apparente:
n
 rA  k n C As
 rA 
kn  Aappe

Eapp
RT
(costante di reazione misurata)
3 2De Sa 12 n1/ 2
n
kn C As
 kn C As
R (n  1)  c
Velocità di reazione reale
k n  Atruee

Etrue
RT
 3 2 De S a
ln 
 R (n  1)  c
Etrue  2 Eapp
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Velocità di reazione apparente
kn  Aappe

Eapp
RT
 Etrue

Eapp
1

n 1 / 2 
n
 Atrue 2 C As
 ln AappC As  


RT
 2 RT

Relazione tra energia di attivazione apparente e reale
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L’importanza per reazioni limitate dalla
diffusione interna
Cinetiche fasulle per reazioni limitate dalla diffusione interna
Data una reazione, si ricavano le seguenti informazioni:
n
 rA  k n C As
1
Eapp  Etrue
2
n 
1 n
2
Energia di attivazione apparente
Ordine di reazione apparente
Se le dimensioni del pellet si riducono e la reazione non è più
controllata dalla diffusione interna
Ordine di reazione e energia di attivazione errati sono usati per il progetto del reattore!
Condizioni di Runaway reaction  aumento di T ed esposioni!
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Fattore globale di efficienza
L’inconveniente maggiore del fattore di efficienza interno è
che richiede la conoscenza della concentrazione alla
superficie.
Si definisce quindi un coefficiente globale, funzione della
concentrazione nel bulk.
Per reazione del primo ordine
"
- rA"   k1 C Ab   (-rAb
)
 fattore globale di efficeinza

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
1   k 1 Sa  b / k c a c
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Fattore globale di efficienza
CAs
C(r)
Diffusione esterna ed interna sono entrambe importanti
CAb
In stato stazionario:
Il trasporto di reagente dal bulk del fluido alla superficie
esterna del catalizzatore è uguale alla velocità di reazione
netta alla superficie e dentro la particella catalitica
La portata di massa molare dal bullk verso la superficie esterna è
data da:
M A  WAr  ac V
Flusso molare
volume del reattore
Superficie esterna per unità di volume del reattore
Questa portata di massa molare verso la superficie è uguale alla velocità netta di reazione sul
e dentro al pellet:
M A  rA  external area  internal area 
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M A  rA  external area  internal area 
S a   b  V
ac V
mass of catalyst
internal area
mass of catalyst reactor volume
reactor volume
M A  rA  ac V  Sa b V 
M A  WAr  ac V  rA  ac V  Sa b V 
Normalmente piccolo rispetto all’altro termine
WAr  kc C Ab  C As 
 rA   (rAs )
kc C Ab  C As  ac  (rAs )  Sa b 
Assumendo reazione del I ordine
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 rAs  k1C As
kc C Ab  C As  ac  (k1C As )  Sa b 
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kc C Ab  C As  ac  (k1C As )  Sa b 
C As 
kc ac C Ab
kc ac  k1S a  b
 rA  k1C As 
k1kc ac C Ab
kc ac  k1S a  b
Velocità di reazione reale
Ricordando che il fattore di efficienza interno (basato su C As )

actual overall rate of reaction
rate of reaction if entire interio r surface were exposed to the external surface conditions
Il fatttore di efficienza globale (basato su

C Ab
) viene definito:
actual overall rate of reaction
rate of reaction if entire interio r surface were exposed to the bulk conditions
k1C Ab
 rA 1  k1S a  b kc ac





 rAb
k1C Ab
1  k1S a  b kc ac
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Stima veloce dello stadio limitante per
reazioni eterogenee
 rA (obs ) 3
 kS

 2 1 coth 1  1 1  R c 1 a
De
 rAs
1
Il fattore di
effficienza interno:
12  31 coth 1  1
Il parametro di Weisz-Prater
CW P 
observed (actual ) rate of reaction rate of reaction evaluated at C As

rate of reaction evaluated at C As
a diffusion rate
observed (actual ) rate of reaction
a diffusion rate
 r  (obs ) 2  c k1S a  rA (obs ) 2  c k1C As S a
 A
R

R
 rAs
De
 rAs
DeC As

 rA (obs )  c R 2

DeC As
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Se CWP >>1; limitata dalla diffusione interna
Se CWP <<1; non limitata dalla diffusione interna
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Esempio
Una reazione del primo ordine A  B viene condotta su due catalizzatori di dimensioni
diverse. Se la resistenza esterna al trasferimento di massa è trascurabile, stimare il modulo
di Thiele ed il fattore di efficienza per ciascun pellet considerando iseguenti dati
sperimentali . Che dimensioni deve avere il pellet per eliminare la resistenza data dalla
diffusione interna?
Run 1
Run 2
Measured rate of reaction
5
(mol/g cat s)  10
3
15
 rA (obs)  c R 2
CW P 
 12  31 coth 1  1
DeC As
1  R
 c k1S a
De
11  16.5
12  1.65
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Pellet radius
(m)
0.01
0.001
11 coth 11  1
 rA1 (obs) R1

2
 rA 2 (obs) R2 12 coth 12  1
2
11 R1

 10
12 R2

3  0.012
1012 coth(1012 )  1

12 coth 12  1
15  0.0012
Trieste, 11 August, 2016 - slide 31
  31 coth 1  1
2
1
3 coth   1
 1 2 1
1
11  16.5
1  0.182
2  0.856
12  1.65
Per eliminare la resistenza interna    1
Assumendo  = 0.95
313 coth 13  1
0.95 
132
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13  0.9
11 R1

13 R3
R3  5.5  10 4 m
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Criteri per valutare la diffusione esterna
Il criterio di Mears per la diffusione esterna
Mass transfer dal bulk alla superficie può essere trascurata
se:
- rA'  b R n
 0.15
k c C Ab
Kc può essere valutato delle correlazioni di ThoenesKramers
Non esiste differenza significaticva di T tra bulk e
superficie se:
- Hr (-rA' )  b RE
 0.15
2
h T Rg
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Mass Transfer e Reazione in un PBR
Ac
U
AB
z
z=0
z+z
z=L
Bilancio di massa per A allo stato stazionario sull’elemento di volume V=Acz è:
[in] – [out] + [generazione] = [accumulo]
WAz z Ac  WAz

z  z Ac r Ab Ac z  0
Velocità di reazione dentro e sulla superficie del catalizzatore
per unità di massa di catalizzatore:
 
 rA  rAb
Reazione del primo ordine
  rAb
 Sa  kCAb Sa
 rAb

WAz   DAB
dW Az
r Ab  0
dz
dC Ab
 UC Ab
dz
d 2C Ab
dC Ab
DAB

U
r Ab  0
2
dz
dz
 rA  kCAb Sa
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d 2C Ab
dC Ab
DAB

U
 kCAb S a b  0
2
dz
dz
Trieste, 11 August, 2016 - slide 34
Mass Transfer e Reazione in un PBR
L’equazione può essere integrata nel’ipotesi di flusso elevato e
dispersione trascurabile (II termine molto maggiore del primo)
D AB
d 2C Ab
dC Ab
-U
  Sa k  b C Ab  0
2
dz
dz
Questo accade se
L’equazione da integrare diventa:
- ra'  b d p
U 0 C Ab

U 0d p
Da
dC Ab   Sa k  b 

C Ab
dz
U


Con le condizioni al contorno Cab = Cab0 a z=0, integrando si
ottiene Cab e la conversione X alla lunghezza L:
C Ab
Corso di Reattori Chimici
   Sa k  b z 
 C Ab0 exp 

U


CAb
   Sa k  b L 
X 1 1 - exp 

CAb0
U


Trieste, 11 August, 2016 - slide 35
Mass Transfer e Reazione in un PBR: esempio
Esempio
Una miscela al 2% NO-98% aria fluisce flows ad una portata di 1 x 10-6 m3/s attraverso
un tubo di 2-in-ID riempito con catalizzatore poroso di materiale carbonioso solido ad
una temperatura di 1173K e pressione di 101.3 kPa. La reazione è del primo ordine in
NO, calcolare il peso di catalizzatore necessario a ridurre la concentrazione di NO ad un
livello del 0.004%.
1
NO  C  CO  N 2
2
X
r  NO  kSaCNO
C Ab0  C Ab 2  0.004

 0.998
C Ab0
2
Corso di Reattori Chimici
Obiettivo: X = f (W)
Trieste, 11 August, 2016 - slide 36
Mass Transfer e Reazione in un PBR: esempio
U
dC Ab
 kCAb S a  b  0
dz
NO lungo il reattore è dato da : (per dispersione
assiale trascurabile)
u  UAc W  b Ac z
dC Ab
kCAb S a

dW
u
B.C.
C Ab  C Ab0 at W  0
Diluito:
  1 ; u  u0
  kSa W 
C Ab

X  1
 1  exp 
C Ab0
v0




1  kSa  b kc ac

  kSa W 

C Ab  C Ab0 exp 
 u0

W
v0
1
ln
kSa  1  X
31 coth 1  1
12
1  R
X = f(W)
 c k1S a
De
  0.167
Coefficiente di trasferimento esterno
1
Sh  Re Sc
Corso di Reattori Chimici
2
1
3
Re 
kc  6 105 m / s
Ud p
(1   )v
Sc 
v
 kc d p
Sh 
DAB
1   DAB
Diffusione esterna è importante
Trieste, 11 August, 2016 - slide 37
Mass Transfer e Reazione in un PBR: esempio


1  kSa  b kc ac
  0.167
4r 2
6(1   )
ac 
(1   ) 
 500m 2 / m3
4 3
dp
kc  6 105 m / s
r
3
  0.059
v
1
W  0 ln
kSa  1  X
Resistenza interna alla diffusione è importante
1106 m3 / s
1
W
ln
 450 g
(4.42 1010 m3 / m 2  s)(530 m 2 / g )(0.059) 1  0.998
In questo esempio, entrambe le resistenze alla diffusione sono significative.
Corso di Reattori Chimici
Trieste, 11 August, 2016 - slide 38
Dipendenza della velocità di reazione dalle
dimensioni delle particella catalitica
1/2
 2 
 rA'  

n

1


3
R
De
k n Sa C nAs
k n Sa  c
Kc prop (U/d)1/2
ac prop (1/dp)
T lineare
U1/2
T exp
U ind.
T exp
U ind.
Corso di Reattori Chimici
Trieste, 11 August, 2016 - slide 39
Reattori multifase
Reattori in cui una o più fasi sono necessarie per
realizzare la reazione
Di solito sono gas e liquido che contattano un solido
Nel caso dei reattory slurry e trickle bed la reazione tra
gas e liquido avviene su una superficie catalitica solida
La fase liquida può essere un’inerte che serve anche come
volano termico.
Tipi di reattori multifase




Corso di Reattori Chimici
Slurry
Letto fluidizzato
Trickle bed
Letto fluidizzato a bolle
Trieste, 11 August, 2016 - slide 40
Reattori Slurry
Il reagente gas viene fatto gorgogliare attraverso una
soluzione contenente solido catalitico
Batch o continui
Vantaggio: il controllo di T ed il recupero di calore
Gas riciclo
catalizzatore
prodotto
Gas reagente
Corso di Reattori Chimici
Trieste, 11 August, 2016 - slide 41
Reattori Trickle bed
Il gas ed il liquido
percolano in equi corrente
verso il basso in un letto a
riempimento di particelle
catalitiche
I pori dei catalizzatori sono
pieni di liquido
Il liquido può anche agire
da inerte come medium per
il trasferimento di calore
Corso di Reattori Chimici
Trieste, 11 August, 2016 - slide 42
Reattori a letto fluidizzato
Processa grandi volumi di
fluido
Piccole particelle di solido
vengono sospese in un flusso
di fluido che sale
La velocità del fluido è tale da
sospendere le particelle
La velocità non riesce però a
portare via le particelle
Modello quantitativo: letto a
bolle di Kunii e Levenspiel
(vedi testo)
Corso di Reattori Chimici
Trieste, 11 August, 2016 - slide 43
Reattori per deposizione chimica di vapori
(CVD)
Deposizione di semiconduttori sulla superifcie
del chip

Costruzione di materiale per elettronica
Reattori CVD orrizontali a bassa pressione
(LPCVD) che operan oa circa 100 Pa.



Corso di Reattori Chimici
Processano un alto numero di wafer mantenedo il
fil muniforme
Re < 1
Il gas reagente fluisce attraverso l’anello, il
reagente diffonde dall’anello radialmente sul wafer
e lo ricopre
Trieste, 11 August, 2016 - slide 44
Reattori per deposizione chimica di vapori
(CVD)
I reagenti fluiscono attraverso l’anello tra il tubo esterno e l’orlo del wafers
cilindrico. SI vuole depositare Si sul wafers:
SiH 2( g )  Si( s )  H 2( g )
Meccanismo CVD:
Rt
SiH 2 ( g )  S  SiH 2  S
SiH 2  S  Si( s )  H 2  S
H 2  S  S  H 2( g )
Bilancio di massa su A:
r
Rw
Corso di Reattori Chimici
WAr  2rl r  WAr  2rl
r  r
 2  rA  2rr   0
1 d (WAr r ) 2rA

r dr
l
Trieste, 11 August, 2016 - slide 45
1 d (WAr r ) 2rA

r dr
l
r A kyA
WAr   DAB
dy A
dr
1 d  rdy A  2kyA
0


r dr  dr  DABl

r
y
 A
Rw
y AA
1 d  d  2

  1   0
 d  d 
  AI 0 (1 )  BK 0 (1 )

B.C.
y A I 0 (1 )


y AA I 0 (1 )
I0 è la funzione di Bessel modificata
 = r/Rw
1 = il modulo di Thiele

2kRw2
DABl
actual overall rate of reaction
rate of reaction when entire wafer surface is exposed to the conditions in the annulus
dy A 

 d 


D
(
2

R
l
)



  1
AB
r  RW
w
2 2r  rAdr  WAr r  RW (2Rwl )
2 I1 (1 )
dr 

 d 
 0 2



2

 
 )
2Rw  rAA
2Rw2 (rAA
2Rw2 (kyAA )
2Rw2 / DABl 1 I 0 (1 )
Rw
Il fattore di efficienza
Il valore del modulo di Thiele influisce sullo spessore di deposito sul wafer.
Corso di Reattori Chimici
Trieste, 11 August, 2016 - slide 46