...

PrepChrom C-700 HPLC フラッシュ& 自動精製システム

by user

on
Category: Documents
12

views

Report

Comments

Transcript

PrepChrom C-700 HPLC フラッシュ& 自動精製システム
PrepChrom C-700
フラッシュ& HPLC 自動精製システム
フラッシュ用カラム
PrepChrom C-700
分取 HPLC 用カラム
PrepChrom C-700
フラッシュ& HPLC 自動精製システム
大量分取を目的としたフラッシュクロマトと分離能が高い HPLC の性能を兼ね備えた、
画期的な『自動精製システム』です。シンプルな操作性でありながら、満足のいく分取・
精製を実現します。
PrepChrom C-700の特長
●
最大流量250mL/ 分、圧力上限10MPa(100bar)
フラッシュカラムでの大量分取、分取 HPLC カラム * での高精製が可能です。
( *HPLC カラム固定相粒径は10μ m まで)
●
4波長同時検出・フル波長スキャン(UV-VIS 200-600nm)
任意の4波長を同時検出可能。また精製中はフルレンジでのスキャン可能で、より
詳しい精製プロセスをモニタリングができます。また、ELSD 検出器(オプション)
接続で UV 領域で検出できない成分の分取も可能です。
●
4液グラジエント機能
4液グラジエントで分離の新しい可能性が広がります。
●
他社メーカーのカートリッジ・HPLC カラムも接続可能
使い慣れた他社カラムの使用も可能です。
●
便利で簡単な自動精製機能(3ページ参照)
簡単な設定で分離性能を高める各種機能が充実しています。
フラッシュ用カラム
サンプル量 ∼300g
200∼600nm の広い波長の UV-VIS 検出器
1画面での動作確認画面
タッチパネルでのシンプル条件設定
分取 HPLC 用カラム
サンプル量 ∼1g
自動6方バルブでの
サンプルインジェクション
高圧力・大流量の溶媒ポンプ
PrepChrom の主な構成(カラムは別売)
ポンプモジュール
フラクションコレクター
● UV-VIS 検出器
● 自動6方バルブ
● タッチスクリーン PC 及びソフトウエア
● カラムホルダー
● 64本掛け試験管立てx2
● 試験管 18x150mm
(100本)
●
●
自動精製のための便利な機能
TLC 自動濃度勾配作成機能
Solvent Front
TLC の展開距離を入力するだけで、分取・精製に効果的な濃度勾配が
自動的に作成されます。下記の AGO と組み合わせると、より効果的
な分取・精製が実現します。
Origin
① TLC 展開
②その結果を入力
③濃度勾配の最適化
自動濃度勾配機能
(AGO)
分離性能の向上
(イメージ図)
AGO を使うと初期条件が単純な濃度勾配でも、UVピーク
がしきい値を超えたときに一旦その濃度を維持し、しきい値
を下回ると再び濃度が変わります。UV ピークをモニター
しながら濃度を自動調整するので、分離性能が向上します。
ローカルミニマム機能
新しいピークが出現した時に(左図、矢
印位置)
、フラクションが次の試料管に
移動します。ピークが近い時により高い
純度を求める精製に適しています。
フラッシュ分取と HPLC 分取
(実例)
4種ピリジンの分取におけるフラッシュ分取と HPLC 分取の違い
* ピリジン…その誘導体は香料・農薬などに使用される。
分析結果
ターゲット成分
② 2-acetyl pyrazine
① 2-methoxy pyrazine
HPLC 分取
③ 2-ethyl pyrazine
フラッシュ分取(AGO 仕様)
④ 2,5-dimethyl pyrazine
フラッシュ分取(通常)
C-700システム構成
フラッシュカラム
充填剤
シリカ80g
粒径
(μ m)
40-60
194
31
カラム長
(mm)
内径
(mm)
流量
溶媒
濃度勾配
波長
しきい値
サンプル量
HPLC カラム
シリカ60Å
10
150
30
40ml/ 分
A: ヘキサン B: 酢酸エチル
① 15%B 1分
② 15% →100%B 20分
③ 100%B 1分
254nm
50mAU
0.5g
C-700は単にフラッシュと HPLC の2種類のカラムを使用で
きる装置というわけではありません。
分離能は HPLC 分取の方がフラッシュ分取に勝りますが、フ
ラッシュ分取でも AGO 機能を併用することにより分離能の
向上が見られます。
天然物からのクルクミンの精製
(フラッシュ分取後の HPLC による追分取)
分析手順
分析結果
1. フラッシュ分取
① ターメリックをジクロロメタンで抽出後、ODS に
吸着させる。
② 吸着させた ODS をプレエルートカラムに充填し、
サンプルループの代わりに C-700に取り付ける
(写真 c)
(ドライロード)。
③ e の40gODS カラムにより分取。
④ 移動相…水 / メタノールによる濃度勾配。
⑤ AGO により、ピーク出現中はその濃度を維持。
2.HPLC 分取
① 図1の緑枠の範囲を HPLC 分取(図2)。
② カラムは ODS。
③ 移動相・・・水 / メタノールによる濃度勾配。 移動相中のメタノール濃度
UV 波長 254nm
UV 波長 220nm
図1 フラッシュ分取チャート
移動相中のメタノール濃度
UV 波長 220nm
d
e
図2 HPLC 分取チャート
c
a
b
フラッシュ分取では220nm と254nm の2つの波長によって分取。
さらに図1の緑枠の領域を HPLC にて追精製を行いました。ここ
にはターゲット成分であるクルクミンのほかに、メトキシクルク
ミンが含まれていると推測されます。図2がこの HPLC 分取の結
果であり、緑枠で示した部分がクルクミンの精製ピークです。
C-700により、マトリックスが多い天然物からの有効成分の精
製が可能となりました。
パックドカラム
パックドカラムの種類と仕様
逆相シリカ C18(充填剤粒径 40-63μ m)
品番
11057617
11057618
11057619
11057620
11057621
11057622
11057623
11057624
11057625
11057626
順相シリカ(充填剤粒径 40-63μ m)
品番
12.3 x 60.0
21.1 x 77.0
21.0 x 129
26.7 x 127
31.0 x 194
36.1 x 211
60.2 x 141
60.2 x 211
88.5 x 378
115 x 427
21.1 x 77.0
21.0 x 129
26.7 x 127
31.0 x 194
36.1 x 211
60.2 x 141
60.2 x 211
88.5 x 378
115 x 427
2
1
1
1
1
1
1
1
1
1
アミノ(充填剤粒径 40-63μ m)
内径 x 長さ
(mm) 入数 / 箱
11057601
11057602
11057603
11057604
11057605
11057606
11057607
11057608
11057609
11057610
内径 x 長さ(mm) 入数 / 箱
12.3 x 60.0
20
20
15
15
12
10
4
4
2
2
ハイパフォーマンス・シリカ(充填剤粒径 15-40μ m)
品番
内径 x 長さ
(mm) 入数 / 箱
11057611 12.3 x 60.0
20
11057612 21.1 x 77.0
20
11057613 21.0 x 129
15
11057614 26.7 x 127
15
11057615 31.0 x 194
12
11057616 36.1 x 211
10
品番
11057627
11057628
11057629
11057630
11057631
11057632
11057633
11057634
内径 x 長さ(mm)
12.3 x 60.0
21.1 x 77.0
21.0 x 129
26.7 x 127
31.0 x 194
36.1 x 211
60.2 x 141
60.2 x 211
ディーオール(充填剤粒径 40-63μ m)
品番
11057643
11057644
11057645
11057646
11057647
11057648
11057649
11057650
内径 x 長さ(mm) 入数 / 箱
12.3 x 60.0
21.1 x 77.0
21.0 x 129
26.7 x 127
31.0 x 194
36.1 x 211
60.2 x 141
60.2 x 211
2
1
1
1
1
1
1
1
SCX-2(充填剤粒径 40-63μ m)
入数 / 箱
品番
2
1
1
1
1
1
1
1
11057651
11057652
11057653
11057654
11057655
11057656
11057657
11057658
内径 x 長さ(mm) 入数 / 箱
12.3 x 60.0
21.1 x 77.0
21.0 x 129
26.7 x 127
31.0 x 194
36.1 x 211
60.2 x 141
60.2 x 211
2
1
1
1
1
1
1
1
シアノ(充填剤粒径 40-63μ m)
品番
内径 x 長さ(mm) 入数 / 箱
11057635 12.3 x 60.0
2
11057636 21.1 x 77.0
1
11057637 21.0 x 129
1
11057638 26.7 x 127
1
11057639 31.0 x 194
1
11057640 36.1 x 211
1
11057641 60.2 x 141
1
11057642 60.2 x 211
1
HPLC 用 充填済みカラム
順相シリカ(充填剤粒径 10μ m)
品番
11061171
11061172
11061173
11061174
11061175
11061176
11061177
逆相シリカ C18(充填剤粒径 10μ m)
内径 x 長さ(mm) 入数 / 箱
10.0 x 150
10.0 x 250
21.2 x 150
21.2 x 250
30.0 x 150
30.0 x 250
50.0 x 250
1
1
1
1
1
1
1
順相シリカ(充填剤粒径 15μ m)
細孔径
順相シリカ
逆相シリカ
pH 範囲
60Å
500m2/g 球状
1.5-6.5
炭素化率
̶
60Å
500m2/g 球状
1-7.5
21%
その他
̶
エンドキャップあり
表面積
品番
11061186
11061187
11061188
11061189
11061190
11061191
11061192
内径 x 長さ(mm) 入数 / 箱
10.0 x 150
10.0 x 250
21.2 x 150
21.2 x 250
30.0 x 150
30.0 x 250
50.0 x 250
1
1
1
1
1
1
1
逆相シリカ C18(充填剤粒径 15μ m)
品番
内径 x 長さ(mm)
入数 / 箱
品番
11061178
11061179
11061180
11061181
11061182
11061183
11061184
10.0 x 150
10.0 x 250
21.2 x 150
21.2 x 250
30.0 x 150
30.0 x 250
50.0 x 250
1
1
1
1
1
1
1
11061193
11061194
11061195
11061196
11061197
11061198
11061199
内径 x 長さ(mm) 入数 / 箱
10.0 x 150
10.0 x 250
21.2 x 150
21.2 x 250
30.0 x 150
30.0 x 250
50.0 x 250
1
1
1
1
1
1
1
アクセサリー
品番
品名
品番
品名
11059106
ELSD 検出器 C-650
11061238
サンプルループ ステンレス 100μL
11061270
溶媒センサー x 4、廃液センサー
11061239
サンプルループ ステンレス 250μL
11061268
大型カラム用ルアーロックキット
11061240
サンプルループ ステンレス 500μL
11061264
スイッチングバルブ
(フラッシュ -HPLC 自動切換え)
11061241
サンプルループ ステンレス 1mL
11061265
バックフラッシュバルブ
11061242
サンプルループ ステンレス 5mL
11061237
プレカラムホルダー
11061243
サンプルループ ステンレス 10mL
11061272
HPLC カラム用独立スタンド
11061244
サンプルループ ステンレス 20mL
11061273
フラッシュカラム用独立スタンド
11061245
サンプルループ ステンレス 40mL
11061257
試験管ラックセット 13x100 mm 試験管用
11061246
サンプルループ ステンレス 50mL
11061258
試験管ラックセット 16x150 mm 試験管用
11061259
試験管ラックセット 21x150 mm 試験管用
11061260
試験管ラックセット 25x150 mm 試験管用
11061261
試験管ラックセット 28x150 mm 試験管用
11061262
試験管ラックセット 29.5x200 mm 試験管用
C-700仕様
ポンプ
UV 検出器
流速
5∼250mL / 分
波長範囲
200-600nm
上限圧力
10MPa(100bar)
流量精度
5-10mL / 分 > 4.5%
光源
重水素ランプ
10-20mL / 分 < 4.5%
検出器
フォトダイオードアレイ
20-200mL / 分 < 3.5%
波長精度
200-250mL / 分 < 4.0%
波長再現性
5-10mL / 分 > 0.5%
光路長
0.3mm
10-250mL / 分 < 0.5%
出力
1 V/AU(デジタル出力のみ)
流量再現性
濃度勾配誤差
4波長同時検出(任意波長)、フルスキャン機能
1nm
0.5nm
< 3.5%(80mL / 分 0.8MPa 時)
濃度勾配
4種までの選択
電源 / 寸法 / 質量
ミキシングチャンバー
標準
電源
110-120 V / 220-240 V
接液部材質
PEEK・サファイア・セラミックス・FEP 寸法 / 質量
355x495x890mm(WxDxH)/ 53kg
10 % 350W 50/60Hz
Quality in your hands
日本ビュッヒ株式会社
社
大阪営業所
名古屋営業所
〒 110-0008 東京都台東区池之端 2-7-17 IMON ビル 3F
TEL: 03-3821-4777
FAX: 03-3821-4555
〒 532-0011 大阪市淀川区西中島 5-6-16 新大阪大日ビル 4F
TEL: 06-6195-9241
FAX: 06-6195-9251
〒 462-0810 愛知県名古屋市北区山田 1-7-23 ホワイトヴィラ 1F 1A
TEL: 052-981-5001
FAX: 052-875-9171
[email protected] | www.buchi.com/jp-ja ●
●
●
●
●
●
このカタログに記載の価格および仕様、
外観は2015年6月現在のものです。
製品改良のため、
仕様および外観が予告なく変更されることがありますので、
ご了承ください。
カタログの色と実際の製品の色とは、多少異なる場合があります。
本カタログに記載の価格には消費税は含まれておりません。
ご使用の前に、
必ず取扱説明書をお読みください。
有機溶媒を使用される際は、
適切な排気装置が付いた部屋でご使用ください。
NBKK C33-0615
本
Fly UP