Analisi delle fibre tessili

Chimica tessile
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Analisi preliminare
Esaminare il tessile per vedere se é “leggero” o “pesante”, “ caldo” o “fresco” (mano), tipo di
utilizzazione, ... onde avere indizi sulla composizione. Le prove preliminari permettono di
raccogliere rapidamente INDIZI sulla natura delle fibre, che potranno guidare l’attenzione su certe
prove dello schema generale
Microscopia
Fare le prove al microscopio ( i monofili sintetici si distinguono bene dalle fibre
naturali). Può essere talvolta utile fare una prova al microscopio separatamente per i fili
della trama e dell’ordito.
Preparazione del vetrino
Utilizzando forbici e pinzette separare accuratamente i filati in semplici fibre. Durante il taglio delle
fibre usare una forbice affilata in modo da effettuare un taglio netto, così da non rovinare la fibra e
confondere la visione al microscopio.
Illustrazione 1: Forbici
Illustrazione 3: Taglio delle fibre 1
Illustrazione 2: Taglio del tessuto 2
Illustrazione 4: Ago per microscopia
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Illustrazione 5: Pinzetta
Illustrazione 6: Scalpello
La premessa per un’immagine soddisfacente è un vetrino preparato a regola d’arte, per cui bisogna
prestare la dovuta attenzione alle manipolazioni durante questa fase. Il vetrino portaoggetti ed il
coprioggetti devono essere assolutamente puliti, ogni granello di polvere disturba poiché viene
ingrandito di conseguenza. Per la pulizia dei vetrini e degli obiettivi utilizzare alcool e carta speciale
che non si sfilaccia per microscopia.
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Liquido di immersione
In regola generale la fibra viene immersa in
paraffina. Nel caso in cui si voglia far risaltare le
strutture di una determinata fibra si potrà usare un
liquido che possiede un indice di rifrazione il piu
diverso possibile dalla fibra in questione. Per
esempio la lana ha un indice di rifrazione di 1.55 e
la sua struttura è riconoscibile al meglio nella
bromonaftalina, che ha un indice di rifrazione di
1.66.
Illustrazione 7: Lana osservata in vari liquidi di immersione
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L'immersione
Le fibre devono essere distribuite nel modo piu regolare possibile, le sovrapposizioni sono da evitare,
perché altrimenti il coprioggetti non sarà planare e le fibre non appariranno tutte ugualmente messe a
fuoco nel microscopio.
Su un portaoggetti pulito si mette una goccia di liquido di contrasto. Poi si taglia con una forbice
affilata un pezzo di filato lungo circa 1-2 cm. Con gli aghi per microscopia e le pinzette si separa il
filato nelle sue fibre costituenti. Infine si ricopre lentamente con il coprioggetti in modo da evitare le
bolle d’aria.
Se il liquido di immersione deve essere cambiato si può procedere all’assorbimento del primo con
una carta assorbente.
Illustrazione 8: Procedimento di preparazione del vetrino
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Prova di combustione e distillazione a secco
Un primo suggerimento sulle fibre può essere dato dalla prova di combustione e dalla distillazione a
secco.
In queste prove si analizzano l’odore, il comportamento alla fiamma, il residuo nel caso di
combustione ed il pH dei vapori nel caso di fusione di una fibra
Tipici segnali di riconoscimento sono per esempio l’odore di carta bruciata che si sprigiona dalle fibre
naturali di origine vegetale, così come l’odore di capelli bruciati che proviene dalle fibre naturali di
origine animale. Una fibra sintetica si può riconoscere dal residuo duro che lascia dopo la fusione.
Procedimento per la combustione
Alcune fibre vengono avvicinate lentamente e lateralmente ad una piccola fiamma. Si osserva il
comportamento della fibra durante la combustione, l'odore e il residuo.
Procedimento della distillazione a secco
Si inserisce un pezzo di tessuto in una provetta, all’apertura della provetta viene inserito un pezzo di
cartina tornasole inumidito. Si pone la provetta sopra una fiamma e si attende finché il tessuto non
inizi a fondere e liberare dei vapori. Si attenderà finché i vapori non siano penetrati nella cartina. Ad
operazione terminata si confronterà il colore acquistato dalla cartina tornasole con l’apposita scala
cromatica per definire il valore di pH.
Questi due metodi funzionano unicamente in caso di tessuti monofibra. Nel caso di fibre miste i
risultati non sono attendibili, in quanto il comportamento caratteristico di una componente tenderà ad
avere il sopravvento sull’altra.
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Tabella del comportamento delle fibre in caso di combustione e distillazione a secco
Prova della combustione
Fibra
Fibre vegetali
Odore
Di carta bruciata
Fibre animali
Di capelli bruciati
Fibre minerali
inodore
Acetato
Odore acido (acido
acetico)
Polivinicloridriche
Odore pungente che
fa tossire (acido
cloridrico)
Poliamidiche
Debole odore di
capelli bruciati, non
pungente
Poliuretaniche
Odore sgradevole di
topo
Poliacriliche
Odore
aromatico
dolciastro
Poliestere
Odore
aromatico
dolciastro,
leggermente pungente
Polietileniche
Odore di
che brucia
paraffina
Polipropileniche
Odore di
che brucia
paraffina
Reazione alla fiamma e residuo
Combustione rapida, cenere bianco-grigia
Combustione lenta, cenere dapprima come
carbone, poi bianco-grigia; nel caso della
seta naturale appesantita: scheletro di
cenere
L’amianto resta invariato, le fibre di vetro
fondono per dare una perla
Combustione rapida, dapprima una perla
carbonizzata, poi cenere bianco-grigia
Fondenti, non bruciano al di fuori della
fiamma, formano fuliggine, dopo lo
spegnimento fumo bianco e residuo nero
friabile
Prima fondono, poi bruciano anche al di
fuori della fiamma, non forma fuliggine,
residuo vetroso giallo-bruno che forma dei
filamenti
Prima fondono, poi bruciano anche al di
fuori della fiamma, non forma fuliggine,
residuo bruno e duro
Prima fondono, poi bruciano velocemente
anche al di fuori della fiamma, formano
fuliggine, residuo nero friabile
Prima fondono, poi bruciano, ma non al di
fuori della fiamma, formano fuliggine,
residuo vetroso giallo-bruno che forma dei
filamenti
Prima fondono, poi bruciano, ma non al di
fuori della fiamma, non formano fuliggine,
residuo leggermente bruno e friabile
Fondono senza bruciare, fumo bianco e
residuo giallo-bruno
Distillazione a secco
Reazione e pH dei
vapori
Leggermente
(pH 5-6)
acidi
Leggermente alcalini
(pH 9-10)
Acidi (pH 2-3)
Fortemente acidi (pH
ca. 1)
Alcalini (pH 10-11)
Alcalini (pH 10-11)
Alcalini (pH 10-11)
Acidi (pH 3-4)
Leggermente
(pH 5-6)
acidi
Leggermente
(pH 6-7)
acidi
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Analisi chimica delle fibre tessili
Manipolazione di sostanze chimiche
È vietato
• bere
• mangiare (anche portare in laboratorio derrate alimentari)
• fumare
dove e quando si maneggiano prodotti chimici.
Evitare il contatto di prodotti chimici con la pelle e le mucose (naso, gola)
Usare sempre i guanti di gomma.
Manipolare i prodotti chimici sempre sotto la cappa aspirante funzionante
Nessun prodotto chimico in grosse quantità deve essere spostato o tolto da una
cappa.
I prodotti chimici(solventi) vengono sempre utilizzati in porzioni di 5 ml e versati
in provette.
Rimedi ad incidenti con prodotti chimici
Spruzzi o gocce negli occhi
• immediato lavaggio per 3-5 minuti con acqua corrente fredda, consultare
l'oculista
Contatto accidentale con la pelle o le mucose (naso, gola):
sciacquare immediatamente e a lungo con acqua fredda .
Togliere eventuali vestiti contaminati
Ingestione accidentale
• prendere contatto immediatamente con un medico
• oppure contattare il Centro Tossicologico di Zurigo 01/ 251 51 51
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Con un uso meticoloso delle attrezzature di laboratorio e il rispetto delle consegne
di lavoro questi pericoli ed incidenti possono essere completamente evitati!
Breve classificazione delle sostanze chimiche
Acidi
Esempi: acido acetico, acido cloridrico, acido solforico, acido nitrico
Corrosivi per
Materiali resistenti
tutti i materiali metallici
plastiche (solo a freddo)
tessuti del corpo umano
vetro
cemento e pietre calcaree
porcellana
il legno (parzialmente)
Evitare gli spruzzi negli occhi!!!
Alcali (Basi)
Esempi: potassa caustica, soda caustica
Corrosivi per
Materiali resistenti
alcuni materiali metallici (alluminio)
plastiche (solo a freddo)
tessuti del corpo umano
vetro
le vernici
porcellana
il legno (parzialmente)
ferro, rame, acciaio inossidabile
Solventi organici
Esempi: acetone, nitrobenzene, cloroformio,
• Sono quasi sempre infiammabili (tranne il tetraclorocarbonio e il cloroformio)
• Sono quasi sempre molto volatili (sprigionano vapori anche a freddo)
Le autorizzazioni per l’uso e l’acquisto di veleni vengono rilasciate dall’Istituto Cantonale di Igiene (Via ospedale 6, 6900 Lugano).
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I veleni sono suddivisi in 5 classi di tossicità: La classe 1 comprende i più
pericolosi, mentre quelli meno tossici sono riportati nella classe 5 .
Reattivi per le analisi tessili (caratteristiche e precauzioni d'uso)
• Acetone: velenoso , estremamente infiammabile, bolle a +56°C
• Acido acetico glaciale (100%): velenoso, corrosivo, bolle a + 116°C
• Cloroformio: molto velenoso, bolle a + 61°C
• Cicloesanone: velenoso, irritante, infiammabile, bolle + 155°C
• Dimetilformamide: velenoso, irritante, infiammabile, bolle a + 153°C
• Nitrobenzene (nitrobenzolo): molto velenoso, infiammabile, bolle a + 210 °C
• Potassa caustica: molto velenosa, molto corrosiva, pericolosissima per gli occhi.
• Acido Cloridrico: molto velenosa, molto corrosiva, pericolosissima per gli occhi.
• Idrosolfito di sodio: velenoso
• Alcool etilico: , velenoso, infiammabile , bolle a + 80°C
In caso di riversamento su di una superficie, asciugare con la carta apposita ,
risciacquare con acqua (usare la spruzzetta), e asciugare.
Se la carta é imbevuta di una grande quantità di sostanza tossica, non buttare nel
cestino ma riporla in un angolo della cappa aspirante. Usare sempre i guanti !
Rifiuti
La parte di solvente usata deve essere versata nell’apposito bicchiere posto
sotto ogni cappa . Non trasferite o togliete dalla cappa questo recipiente.
NON versate SOLVENTE nello scarico!
Le provette devono essere risciacquate con acqua
usando la spruzzetta sopra il corrispondente recipiente per gli scarti,
MA SEMPRE SOLO SOTTO CAPPA
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Introduzione generale
Per determinare la natura chimica delle fibre si tratta il campione con reattivi chimici (solventi
chimici) che sciolgono le fibre a seconda della loro natura: dai risultati si può determinare di che
fibra si tratta e la composizione percentuale
• I solventi devono essere di buona qualità e presentarsi limpidi
• Ogni porzione di solvente usato deve essere gettato via e mai rimesso nella
bottiglia originale (ne renderebbe inutilizzabile tutto il contenuto)
• Usare l'apposita bottiglia per i rifiuti
Analisi qualitativa
Introduzione
• Ha lo scopo di determinare di che fibra o fibre é costituito un campione di stoffa
o filo.
• Può essere fatta
– con esame al microscopia, oppure
– con prove chimiche di dissoluzione del materiale in una serie di solventi. Dalla
solubilità osservata, si deduce la natura del materiale. Se il tessile da analizzare é
composto da un solo tipo di fibra, l’analisi risulta semplice.
– Se invece le fibre sono due o più, si deve procedere con maggiore attenzione per
potere individuare la dissoluzione di una delle fibre prima dell’altra (o delle
altre). All’occorrenza,
controlli
al
microscopio
possono
aiutare
nell’identificazione (sparizione di una delle fibre che si é sciolta nel solvente).
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Procedimento
Dopo un’analisi preliminare al microscopio, si segue lo schema per l’analisi qualitativa
procedendo sempre sistematicamente (si scioglie -- non si scioglie), cominciando con il primo
solvente (acetone).
⇒ Se il tessuto SI scioglie a CALDO in Acetone, si tratta di ACETATO
⇒ Se il tessuto NON si scioglie a CALDO dopo 5 minuti, si butta l ’acetone nell’apposito flacone e
si riempie di nuovo la provetta con Acido Acetico glaciale.
⇒ Se si scioglie a FREDDO (3-5 minuti) e dopo un trattamento di 2-3 minuti a CALDO si tratta di
NYLON (POLIAMMIDE).
⇒ Se NON si scioglie in Acido Acetico, e si sospetta si tratti di una fibra sintetica, si mette il
tessuto con nitrobenzene..
⇒ Se il tessuto SI scioglie a CALDO in nitrobenzene, si tratta di POLIESTERE. Se il tessuto NON si
scioglie a CALDO dopo 5 minuti in nitrobenzene, si butta il nitrobenzene nell’apposito flacone e
si riempie di nuovo la provetta con potassa caustica al 10%.Se SI scioglie, può essere LANA o
SETA. Non insistere troppo con il trattamento, altrimenti non resta più fibra per il trattamento
successivo (distinzione LANA-SETA) con acido cloridrico (HCl). Altrimenti prendere un nuovo
campione di tessuto e ricominciare dal trattamento con acido cloridrico.
⇒ Se il tessuto NON si scioglie in potassa caustica al 10%., una fibra è sicuramente di tipo
cellulosico (VISCOSA, COTONE).
⇒ Per la distinzione tra fibre cellulosiche, può essere sufficiente l’analisi preliminare al
microscopio.
ATTENZIONE
Durante il trattamento con il solvente osservare sempre attentamente:
1. il comportamento del tessuto e quindi delle fibre (dissoluzione, alterazione, ...)
∗ Se il campione si arrotola su se stesso
∗ Se diventa sottile (una parte o tutta una fibra si è sciolta)
∗ Se dopo che é stato tolto dal solvente e asciugato sembra inamidato é probabile che:
♦ parte delle fibre si sono sciolte e la torsione delle fibre restanti fa torcere il campione (perché
non é più bilanciata dalla contorsione delle fibre sciolte).
♦ Il materiale disciolto e non lavato via dalla stoffa “ cristallizza” per evaporazione del suo
solvente, “inamidando” il campione.
Questo può provocare dei problemi con l’analisi QUANTITATIVA (vedi dopo)
In questi casi si può controllare se si é sciolto del materiale della stoffa:
Raffreddando il solvente per vedere se si é intorbidito o se si forma un precipitato. Aggiungendo al
solvente un altro solvente più debole ( minor potere solvente per la fibra) e controllare se
l’intorbidimento é dovuto alla precipitazione della fibra sciolta.
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SOLUZIONE
SOLUZIONE da Aggiungere
acetone
acetone/acqua 80/20
acetone
acqua
acido acetico
acqua (poca)
cicloesanone
acetone
dimetilformamide
acetone
nitrobenzene
acetone
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In certi casi trama e ordito sono 2 fibre diverse: la stoffa può disfarsi per dissoluzione della trama o
dell’ordito.
2. il comportamento del solvente (colore, intorbidimento).
⇒ Il cambiamento di colore NON è necessariamente un indizio che una fibra si stia sciogliendo!
∗ Se il solvente scioglie il colorante e diventa totalmente colorato da impedire l’osservazione della fibra o della stoffa, si getta il solvente e lo si sostituisce con solvente nuovo. Analisi quantitativa
• Serve a stabilire le percentuali (in peso) delle singole fibre che entrano nella composizione del
tessuto.
• Se non si conosce già la composizione del tessuto, si deve prima procedere alla determinazione
qualitativa, in modo da essere in grado di scegliere un solvente che possa sciogliere una sola
delle fibre in questione, lasciando inalterate le altre.
• Si pesa un campione di stoffa, che viene poi sottoposto al trattamento con il solvente scelto, per
dissolvere una delle fibre. In seguito, il campione viene sciacquato, asciugato e ripesato.
Procedimento
1. Pesare il campione ben sfilacciato ai bordi
2. Trattare ogni campione (USARE 3 CAMPIONI DELLO STESSO TESSUTO) con una porzione
di solvente (circa 5ml ).
3. Il trattamento può consistere per esempio nel riscaldamento a ebollizione per 5 minuti (evitare che
il liquido a ebollizione esca dalla provetta)
4. Sciacquare due volte con acetone se si é usato nitrobenzene o, dimetilformamide.
Sciacquare con acqua, se si é usato potassa caustica, acido acetico, o acido cloridrico. (Talvolta è
meglio risciacquare con acqua e poi acetone)
Sciacquare
cloroformio.
brevemente con acqua, se si é usato acetone, acetone-acqua o
5. Essicare bene il campione nell’apposito apparecchio (10 minuti).
6. Pesare il campione
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La percentuale della fibra rimasta (non sciolta)é data da:
%rimasta =
peso Finale
x 100
peso INIZIALE
Esempio: peso iniziale: 0,7523 grammi peso finale: 0,4354 grammi
0,4354 x 100 = 57,88 % la percentuale di fibra rimasta sarà del 58 %
0,7523
La percentuale della fibra che si é sciolta nel solvente sarà quindi di 100-58= 42%Un’altra formula
più complicata é la seguente:
- La percentuale di fibra disciolta é data da:
%disciolta = peso iniziale - peso finale x 100
peso iniziale
Esempio: peso iniziale: 0,7523 grammi
peso finale: 0,4354 grammi
0,7523 - 0,4354 x 100 = 0,4212 x 100 = 42,12 %. La percentuale di fibra disciolta é circa 42
0,7523
⇒ Per avere dei risultati validi si deve ripetere l’analisi almeno con 3 porzioni di tessile e fare la
media dei singoli risultati.
Se le fibre sono più di 2 fibre si procede in modo analogo per mezzo di diverse dissoluzioni con solventi e relative pesate.
Esempio pratico: Abbiamo un tessuto composto da acetato, poliestere, e di lana e dobbiamo determinare la
composizione percentuale. Si pesa dapprima il tessuto (Peso A), e lo si tratta poi a CALDO con
Acetone. Dopo averlo lavato ed asciugato, lo si ripesa (Peso B), e lo si tratta quindi a CALDO con
nitrobenzene per sciogliere il poliestere.
Lo si lava di nuovo, lo asciuga, e lo si pesa (Peso C).
Le diverse percentuali sono date da:
Peso acetato
= Peso A- Peso B x 100
Peso A
Peso Poliestere = Peso B- Peso C x 100
Peso A
Peso LANA
= Peso C
Peso A
x 100 = 100 - Peso acetato - Peso poliestere