Lezione 7

Sorgenti di elettroni
• Abbiamo visto lenti e loro aberrazioni. Sappiamo che, soprattutto a
causa dell’aberrazione sferica siamo costretti ad diaframmi che
limitano l’apertura del fascio (a scapito della risoluzione). Limitare il
fascio significa perdere corrente
importanza in M.E. di avere sorgenti molto intense
• Il concetto chiave però non è la intensità (densità di corrente) ma la
brillanza (brightness), cioè la densità di corrente per unità di angolo
solido.
i corrente del fascio
d0 diametro del fascio
0 angolo di divergenza

Area
i
2
d 
  0   02
 2 

4i
4d 0 0 2
[A cm-2ster-1]
Angolo
solido
• La brillanza non può essere mai maggiore della brillanza della
sorgente in nessun punto lungo la colonna del M.E.
Sorgenti termoioniche
J = AT2 e-F
/kT
Filamento di W
alta temperatura
Cristallo LaB6 orientato <110>
bassa funzione lavoro Φ
Sorgenti a emissione di campo
amplificazione del campo elettrico sulle
punte (E=V/r)
effetto tunnel
A freddo dev’essere operato in ultra alto
vuoto (UHV) per non avere ossidi o
contaminanti
A caldo (emissione assistita)
W (orientato <310>) trattato superficialmente
con ZrO2
Thermoionic
W
Thermoionic
LaB6
Thermal FEG
ZrO-W
Cold FEG
 (200 kV)
[A/cm2 ster]
~ 5x105
~ 5x106
~ 5x108
~ 5x108
Source size
[mm]
50
10
0.1-1
0.01-0.1
Energy spread
[eV]
2.3
1.5
0.6-0.8
0.3-0.5
Operating
Pressure [Pa]
10-3
10-5
10-7
10-8
Operating
Temperature
[K]
2800
1800
1800
300
100
500
Lifetime
[hr]
>1000
Sorgenti termoioniche
Wehnelt: lente elettrostatica (collettore)
Wehnelt
Anodo
bias alto
senza bias
bias intermedio
corrente massima brillanza massima nessuna corrente
Valore ottimale
Brillanza
corrente
-100
-200
Tensione di bias (V)
Self-bias:
corrente maggiore
bias maggiore
Saturazione
compromesso tra
emissione (temperatura) e
durata
max = Jc eV/πkT
Jc densità di corrente
 aumenta linearmente con V
Interazione elettrone-materia
La radiazione elettromagnetica interagisce con:
• nuvola elettronica
•Gli elettroni interagscono con:
• nuvola elettronica
• nucleo
cariche negative !!
diffusione (scattering) per
interazione coulombiana
I neutroni (particelle neutre) interagiscono con:
• nucleo
Gli elettroni vengono diffusi molto di più rispetto
a raggi X e neutroni
SCATTERING (DIFFUSIONE)
elettrone come
Ein,in
centro
diffusore
particella
(energia E)
onda
(fase )
Elastico E ~ 0
1-10° in avanti
>10° fino a retrodiffusi

Eout ,out
Anelastico E > 0
< 1°
 < 90° diffusione
in avanti
(TEM)
Coerente  ~ 0
1-10° in avanti
Incoerente   0
 > 90° diffusione
all’indietro
(SEM)
scattering multiplo: 1) campione spesso
2)  grande
ma c’è dell’altro …
Microscopia
elettronica in
trasmissione
(TEM)
Microscopia
elettronica a
scansione
(SEM)
e-
e- primari
e- retrodiffusi
(BSE): pochi
Auger
e- secondari (SE)
raggi X caratteristici (microanalisi)
10-200 nm
Campione sottile
(“trasparenza
elettronica”)
raggi X
ee
continuo
diffusi
Volume di interazione
(contrasto Z) “trasmessi”
(immagini/diffrazione/
Energy Loss)
e- retrodiffusi e primari
(BSE): tanti
(immagini)
e- Auger
e- secondari (SE) (immagini)
raggi X caratteristici (microanalisi)
e continuo
Volume di interazione
Campione massivo
Meccanismi di contrasto: Microscopia elettronica
Trasmissione
Imaging
Technique
Brightfield
(contrasto di ampiezza)
Darkfield
(contrasto di diffrazione)
Scansione
Imaging (mapping)
Technique
Eletroni secondari
(contrasto topografico)
Elettroni retrodiffusi
HRTEM
(contrasto di fase)
HAADF
(contrasto Z)
STEM
(scansione)
Molte tecniche complementari (non di immagine):
Cristallografiche e spettroscopiche
alcune mappabili mediante scansione
TEM: Contrasto di ampiezza
(massa-spessore)
E’ legato allo scattering incoerente
elastico alla Rutherford
(proporzionale a Z, alla densità r e allo
spessore t, piccato in avanti –  < 5°)
ed è presente anche in campioni
amorfi.
Spessore maggiore significa
scattering multiplo quindi zone a Z
maggiore diffondono di più di quelle a
Z minore.
low Z
high Z
obiettivo
diaframma
Però in campioni cristallini è
“concorrenziale” con la diffrazione
schermo
I2
I
In realtà raccogliendo anche i pochi elettroni diffusi incoerentemente ad
angoli > 5° si ha il cosiddetto contrasto Z (HAADF) in cui non è presente il
contributo della diffrazione neanche in campioni cristallini.
I1
Diffrazione
Geometricamente controllata dalla legge di Bragg

2 d sin  = n 
2d  
tan 2 ~ 2 ~
L  
L = lunghezza di camera
R = distanza dal trasmesso
R
λ molto piccoli

angoli di diffrazione molto piccoli
R
L
R

L
dR  L
d
Es.: per Au(311), d(311) = a/(32+12+12)1/2 = 0.123 nm
~ 0.002 nm (e, 300kV)
 ~ 0.46°
 ~ 0.1 nm (raggi X, 12.4 keV)
 ~ 23.9°
Formazione della figura di diffrazione
campione
Lente obiettivo
SAED= Selected Area
Electron Diffraction
Si seleziona la parte del
campione desiderata con una
apertura apposita situata in un
piano coniugato del campione
(sotto l’apertura dell’obiettivo)
Piano focale
Asse ottico
SAED da cristallo
singolo (SPOT)

g  ( h, k , l )
(h k l)
trasmesso
SAED da poli-cristallo
(anelli Debye-Scherrer)
TEM: Contrasto di diffrazione
E’ legato allo scattering coerente
elastico alla Bragg ed è presente in
campioni cristallini.
Se un dominio o una zona del
campione di trova in condizione di
Bragg e un altro no ho contrasto
legato agli elettroni rimossi dal
fascio trasmesso (isolato con un
diaframma)
Per formare l’immagine posso selezionare
o il fascio trasmesso (immagine in campo
chiaro o bright-field - BF) o un diffratto
(immagine in campo scuro o dark-field –
DF)
non in Bragg
in
Bragg
obiettivo
diaframma
schermo
I2
I
I1
Formazione dell’immagine in campo chiaro
(BF) e campo scuro (DF)
Bright-Field (BF)
Contrasto di massa-spessore e
di diffrazione: le
parti con Z più alto o quelle
cristalline in Bragg sono più
scure.
diaframma
Dark-Field (DF)
Contrasto dovuto
alla diffrazione: la
parte che diffrange
secondo lo spot isolato
è chiara, il resto è scuro
diaframma
Particelle di Au su C
Campo scuro
(DF)
I tot  I g
Campo chiaro
(BF)
I tot  I 0
Fin qui abbiamo visto lo scattering degli elettroni incidenti …
TEM: Contrasto di fase
E’ legato alla interferenza tra fasci diffratti i
quali portano una differenza di fase fra loro da
cui si ottengono informazioni sulle distanze
interplanari (TEM in alta risoluzione)
Formazione dell’immagine
in Alta Risoluzione
(HRTEM)
Faccio interferire molti
fasci diffratti
diaframma
T
T
D
Figure di diffrazione di un monocristallo di GaAs (f.c.c. a=0.565 nm) in condizioni di
asse di zona [001] e di due fasci.
Alta Risoluzione (HREM)
(sezione trasversale di multistrato InP/InGaAs)
001
110
Zincblende (cubic)
GaAs: a = 0.565 nm
InP:
a = 0.587 nm
Preparazione campioni TEM
Sezione Planare
(a)
campione
massivo
200 nm
2 mm
Slot
Cu o Mo
(b)
• assottigliamento meccanico
• eventuale incollaggio slot metallica
200 nm
20 mm
3 mm
(c)
3 mm
rotazione
(d)
Ar+ 5keV
assottigliamento ionico
fascio e-
sezione planare
Preparazione campioni TEM
(a)
Sezione Trasversale
(b)
200 nm
2 mm
C
campione
massivo
Supporto
(S)
• incollaggio supporto
• taglio con sega diamantata
(spessore ~ 1 mm)
•assottigliamento meccanico
• incollaggio slot metallica
(c)
Campione
(C)
slot
Cu o Mo
20 mm
S
S
C
C
3 mm
(d)
assottigliamento ionico Ar+ 5 keV
3 mm
(e)
fascio e-
sezione trasversale